La benzocaïna és un anestèsic local que s'utilitza habitualment per alleujar el dolor. La preparació de la benzocaïna es fa sovint en un laboratori escolar per demostrar l’esterificació catalitzada per àcids d’un àcid carboxílic amb un alcohol, coneguda com a esterificació de Fischer.
Passos
Pas 1. Afegiu una barra d’agitació magnètica, 1,0 g d’àcid p-aminobenzoic i 10 ml d’etanol absolut a un matràs de fons rodó
Pas 2. Agiteu la barreja fins que el sòlid es dissolgui completament
Pas 3. Afegiu 1 ml d’àcid sulfúric concentrat a gota amb una pipeta Pasteur a la solució etanol-aminobenzoica
Un sòlid precipitarà fora de la solució. Recordeu que l’àcid sulfúric és molt corrosiu i pot provocar cremades químiques greus si es deixa entrar en contacte amb la pell. Tingueu molta precaució quan manipuleu aquest producte químic.
Pas 4. Connecteu un condensador al matràs de fons rodó que conté la solució d’etanol i configureu l’aparell per escalfar-lo a reflux
El tub d’entrada d’aigua s’uneix a la rosca inferior del condensador i el tub de sortida d’aigua es fixa a la rosca superior del condensador.
Pas 5. Escalfeu la solució en una placa calenta a reflux suau durant aproximadament 30 minuts
Ajusteu el foc a 2 inicialment i agiteu a 6-7. És possible que hagueu d’ajustar la calor per mantenir la solució a reflux, però no bullint violentament. Sabeu que la solució està refluxant quan es formen gotes de líquid a la punta del condensador on el condensador s’uneix al matràs de fons rodó.
Pas 6. Si queda precipitat sòlid després de l’escalfament, traieu el condensador del matràs de fons rodó i traieu el matràs de fons rodó de la placa calenta
Refredeu la solució a temperatura ambient durant 2-3 minuts.
Pas 7. Afegiu 3 ml d’etanol absolut i 0,5 ml d’àcid sulfúric (per gota) al matràs de fons rodó que conté la solució i precipiteu
Torneu a connectar el condensador al matràs de fons rodó i torneu a escalfar sota suau reflux fins que tot el sòlid s'hagi dissolt. És molt important que aquest experiment tingui èxit que TOTS els sòlids es dissolguin durant aquest període.
Pas 8. Quan el sòlid estigui completament dissolt, continueu escalfant la solució a reflux suau durant 30 minuts més
Pas 9. Traieu el matràs de fons rodó de la font de calor i deixeu que la barreja de reacció es refredi a temperatura ambient
Això hauria de trigar entre 7 i 10 minuts.
Pas 10. Ompliu un vas de precipitats de 100 ml amb 30 ml d'aigua i aboqueu la barreja de reacció refrigerada al vas de precipitats que conté els 30 ml d'aigua
Pas 11. Basifiqueu la barreja de reacció i la solució d'aigua a un pH d'aproximadament 8
Per fer-ho, calculeu el volum aproximat de carbonat de sodi aquós al 10% necessari per neutralitzar la quantitat total d’àcid sulfúric que heu utilitzat (normalment entre 18-24 ml).
Pas 12. Aboqueu lentament la quantitat calculada de carbonat de sodi aquós al 10% al vas de precipitats que conté la barreja de reacció i la solució aquosa
Assegureu-vos d’afegir el carbonat de sodi lentament a mesura que es produeix espuma durant la neutralització. Ha de precipitar un sòlid. Es tracta de benzocaïna crua.
Pas 13. Muntar l'aparell de filtració al buit i recollir la benzocaïna crua mitjançant filtració al buit
Pas 14. Peseu la benzocaïna bruta recollida durant la filtració al buit
Pas 15. Transferiu la benzocaïna crua a un matràs Erlenmeyer de 50 ml i afegiu-hi una barra magnètica i 20 ml d'aigua.
Pas 16. Col·loqueu el matràs Erlenmeyer en una placa calenta i poseu el foc a 2-3 i el remenat a 6-7
Escalfeu la barreja de benzocaïna-aigua a uns 60 ° C (140 ° F). Podeu mesurar la temperatura col·locant l'adaptador del termòmetre a la part superior del condensador i fent lliscar el termòmetre pel condensador fins que la punta del termòmetre descansi d'1 a 2 centímetres (0,4 a 0,8 polzades) per sobre del líquid del matràs inferior rodó.
Pas 17. Afegiu prou metanol a la solució escalfada per dissoldre el sòlid benzocaïna
Aquest pas només hauria de requerir 5-10 ml de metanol. No afegiu més metanol del necessari per dissoldre el sòlid.
Pas 18. Traieu el matràs Erlenmeyer de la font de calor un cop es dissolgui tot el sòlid i deixeu que la solució es refredi a temperatura ambient
Això hauria de trigar entre 7 i 10 minuts.
Pas 19. Refredeu la solució en un bany d'aigua amb gel durant 15 minuts per completar la cristal·lització de la benzocaïna
Pas 20. Utilitzeu la filtració al buit per aïllar la benzocaïna cristal·litzada
Pas 21. Peseu el producte final i calculeu el percentatge de rendiment
